GB/T 7462一94表面活性劑發(fā)泡力的測定改進Ross-Miles法/

　　本標準參照采用國際標準ISO 696-1975《表面活性劑— 發(fā)泡力的測定— 改進Ross-Miles法》。

　　本標準規(guī)定的方法使有可能檢驗表面活性劑的特征之一，這對于估價其可能的用途是重要的。

　　本方法明確規(guī)定的限定條件不需要與實際使用條件相符。因而，所得結果不需要提供關于在實際使用條件下產品性能的資料。因此本方法的應用和所得之結果的評價必須取決于探討的目標。尤其本方法應用于低發(fā)泡力的產品會導致沒有實際意義的結果。

　　1 主頤內容與適用范圍

　　本標準規(guī)定了一種測量表面活性劑發(fā)泡力的方法。

　　本標準適用于所有表面活性劑。然而測量易于水解的表面活性劑溶液的發(fā)泡力，不能給出可靠的結果，因為水解物聚集在液膜中，并影響泡沫的持久性。

　　本標準不適用于非常稀的表面活性劑溶液發(fā)泡力的測量，例如含有表面活性劑的河水。

　　注 :液膜的持久性對存在的不溶物粒子非常敏感。對基于表面活性劑的組成物，其溶液很少是完全的，因此用這種方法測量其發(fā)泡力應當特別注憊。

　　2 引用標準

　　GB 5 327 表面活性劑名詞術語

　　GB 7 457 肥皂中總堿量和總脂肪物含量的測定

　　GB /T 1 3173.1 洗滌劑樣品分樣方法

　　QB /T 1 325 洗滌劑試驗用已知鈣硬度水的制備

　　3 術語

　　3.1 發(fā)泡力:見GB 5327,

　　3.2 泡沫:見GB 5327,

　　4 原理

　　使 50 0m L表面活性劑溶液從450m m高度流到相同溶液的液體表面之后，測量得到的泡沫體積。

　　5 儀器

　　普通實驗室儀器和:

　　5.1 泡沫儀

　　5.1.1 儀器的組成(見圖1一圖4)

　　5.1.1.1 分液漏斗，容量1L，其構成為:一個球形泡連接到長200mm的管子，管的下端有一旋塞。分液漏斗梗在旋塞軸心線以上150mm處帶一刻度，供在試驗中指示流出量的下限。在旋塞軸線下40mm處嚴格地垂直于管的長度切斷管子的下端。旋塞是澆鑄的，不是吹制的，為了避免液流過分阻塞，栓孔直徑應足夠大(不小于3mm)。

　　5.1.1.2 計量管，不銹鋼材質。長70mm，內徑1.9士0.02mm，壁厚0.3mm。管子的兩端用精密工具車床垂直于管的軸線精確地切割。計量管壓配入長度為10~20 mm的鋼或黃銅安裝管，安裝管的內徑等于計量管的外徑，外徑等于分液漏斗的玻璃旋塞的底端管外徑。計量管上端和安裝管上端應在同一平面上，用一段短的厚橡皮管(真空橡皮管)固定安裝管，使得安裝管的上端和玻璃旋塞的底端管相接觸，如圖20

　　5.1.1.3 夾套量簡，容量1.3L ，刻度分度10mL。由壁厚均勻、耐化學腐蝕的玻璃管制成，管內徑65士1mm，下端縮成半球形，并焊接一梗管直徑12mm的直孔標準錐形旋塞，塞孔直徑6mm。下端50mL處刻一環(huán)形標線，由此線往上按分度10mL刻度，直至1300mL刻度，容量準確度應滿足1300土13mL。距50mL標線以上450mm處刻一環(huán)形標線，作為計量管下端位置標記。量筒外焊接D_外≈90mm的夾套管，如圖3,

　　5.1.1.4 支架，使分液漏斗和量筒固定在規(guī)定的相對位置，并保證分液漏斗流出液對準量簡中心，如圖4,

　　5.1.2 儀器的清洗

　　完全清洗儀器是試驗成功的關鍵。

　　試驗前如有可能，將所有玻璃器皿與鉻酸硫酸混合液接觸過夜，鉻酸硫酸混合液的配制是在攪拌下將濃硫酸(P₂₀=1.83g/mL)加人到等體積的重鉻酸鉀飽和溶液中。首先用水沖洗至沒有酸，然后用少量的待測溶液沖洗。

　　將安裝管和計量管組件在乙醉和三氯乙烯的共沸混合物燕氣中保持30min，然后用少量待測溶液沖洗。

　　對同一產品相繼間的測量，用待測溶液簡單沖洗儀器即可，如需要除去殘留在量筒中的泡沫時，不管用什么方法來完成，隨后用待測溶液沖洗。

　　5.2 刻度量簡，容量500mL。

　　5.3 容量瓶:容量1000mL。

　　5.4 恒溫水浴，帶有循環(huán)水泵，可控制水溫于50士0.50C,

　　6 取樣

　　表面活性劑的樣品按照GB/T 13173.1 中規(guī)定的程序制備和貯存，塊狀樣品按照GB 7457中規(guī)定的樣品制備方法制備和貯存。

　　的樣品制備方法制備和貯存。

　　7 試驗溶液的配制

　　用試驗樣品，按物料的工作濃度或其產品標準中規(guī)定的試驗濃度配制溶液。

　　稀釋用水可以用由鼓泡法被空氣飽和的蒸餾水或用3mmol/L鈣離子(Ca²⁺)硬水。硬水按QB/T 1325的規(guī)定配制。

　　配制溶液先調漿，然后用所選擇的預熱至50℃的水溶解。必須很緩慢地混合，以防止泡沫形成。不攪拌，保持溶液于50士0.50C，直至試驗進行。

　　在測量時溶液的時效，應不少于30min，不大于2h,除上述規(guī)定條件(例如水的硬度、溫度)以外，可以選擇其他條件，但要寫入試驗報告。

　　8 程序

　　8.， 儀器的安裝

　　用橡皮管將恒溫水浴的出水管和回水管分別連接至夾套量筒(5.1.1.3)夾套的進水管(下)和出水管(上)，調節(jié)恒溫水浴溫度至50士0.5℃,裝置帶有計量管(5.1.1.2)的分液漏斗(5.1.1.1)，調節(jié)支架(5.1.1.4)，使量筒的軸線和計量管的軸線相吻合，并使計量管的下端位于量筒內50mL溶液的水平面上450mm標線處。

　　8.2 灌裝儀器

　　將按第7章敘述配制的溶液沿著內壁倒入夾套量筒(5.1.1.3)至50mL標線，不使在表面形成泡沫。這也可用下面灌裝分液漏斗的曲頸漏斗來灌裝。

　　第一次測量時，將部分試液灌人分液漏斗至150mm刻度處。為此，將計量管的下端浸人保持50士0.5℃的盛于小燒杯中的一份試液內，并用連接到分液漏斗頂部的適當抽氣器吸引液體，這是避免在旋塞孔形成氣泡的最可靠方法。將小燒杯保持在分液漏斗下面，直到測量進行。

　　為了完成灌裝，用500mL刻度量筒(5.2)量取500mL保持在50士0.5℃的試液倒入分液漏斗，緩慢進行此操作，以免生成泡沫。這可用一專用曲頸漏斗，使曲頸的末端貼在分液漏斗的內壁上來達到。為了隨后的測量，將分液漏斗放空至旋塞上面10~20mm的高度。將盛滿保持在50士0.5℃的試驗溶液的燒杯，如以前那樣放在分液漏斗下面，用試驗溶液灌裝分液漏斗至150mm刻度處，然后，如上所述倒入500mL保持在50士0.5℃的試驗溶液。

　　注 :在前次灌裝試驗后，不讓分液漏斗完全放空也可達到灌裝至150mm刻度處，但這個簡單方法對避免氣泡保證性不大。

　　8.3 測量

　　使溶液不斷地流下，直到水平面降至150mm刻度處，記錄流出時間。流出時間與觀測的流出時間算術平均值之差大于5%的所有測量應予忽略，異常的長時間表明在計量管或旋塞中有空氣泡存在。在液流停止后30s,3min和5min,測量泡沫體積(僅僅泡沫)。

　　如果泡沫的上面中心處有低洼，按中心和邊緣之間的算術平均值記錄讀數。

　　進行重復測量，每次按第7章所述配制新鮮溶液，取得至少3次誤差在允許范圍的結果。

　　9 結果表示

　　以所形成的泡沫在液流停止后30s,3min和5min時的毫升數來表示結果，必要時可繪制相應的曲線。以重復測定結果的算術平均值作為最后結果。重復測定結果之間的差值應不超過15mL。

　　10 試驗報告

　　試驗報告應包括下列項目:

　　a. 完全鑒別樣品所需要的所有資料;

　　b. 試驗溶液的濃度，以每升中表面活性劑的克數表示;

　　c. 如果試驗時的溫度與建議的不同，應注明溫度(℃);

　　注 :表示不同產品的發(fā)泡力和溫度之間的關系曲線，在斜率上和總的形狀上可能有很大的變化。所以單根據發(fā)泡力 ，不能進行幾種表面活性劑的比較，除非制定這種曲線或者至少給出曲線上的三個點。

　　d. 如果實際用水的硬度與建議的不同，應注明所用水的硬度，以每升中鈣離子(Cap²⁺)的毫摩爾表示;

　　e. 結果和所用的表示方法;

　　f. 所用方法的參考資料;

　　g. 本標準未包括的或任選的所有操作細節(jié)，以及會影響結果的其他因素。

　　附加說明:

　　本標準由中國輕工總會提出。

　　本標準由全國表面活性劑洗滌用品標準化中心歸口。

　　本標準由上海制皂廠、輕工業(yè)部日用化學工業(yè)科學研究所負責起草。

　　本標準主要起草人徐梅、張書翹、莊玉九、陶振聲、范蓉芬。