淺談水泥助磨劑小磨試驗(yàn)
助磨劑小磨試驗(yàn)是助磨劑研發(fā)、推廣和使用中常用的一種試驗(yàn)方法。本文重點(diǎn)討論小磨試驗(yàn)的誤差及其來源、小磨試驗(yàn)的局限性以及如何做好小磨試驗(yàn)等問題，力求使大家對(duì)小磨試驗(yàn)有一個(gè)比較完整的看法。
一、小磨試驗(yàn)的誤差
河北某水泥廠使用北京產(chǎn)液體助磨劑，摻量0.035%。助磨劑由罐車送往該廠，半個(gè)月左右一次。該廠對(duì)每批進(jìn)廠助磨劑均做小磨試驗(yàn)。從中的差值變化范圍可知，單次測量的各項(xiàng)物理性能變化波動(dòng)較大。例如，摻助磨劑水泥與不摻助磨劑的水泥相比，終凝時(shí)間從提前50分鐘到延遲8分鐘，3天抗壓強(qiáng)度從降低3.5MPa 到增加5.3MPa 。假如做一次小磨試驗(yàn)，3天強(qiáng)度下降了3.5MPa，你就會(huì)判斷所使用的助磨劑效果不好，從而選擇放棄，而這可能是錯(cuò)誤的結(jié)論。如果另一次試驗(yàn)得出3天強(qiáng)度提高5.3MPa，你就會(huì)認(rèn)為助磨劑效果很好，而實(shí)際可能并沒有那么好。
二、小磨試驗(yàn)誤差來源
影響小磨試驗(yàn)的因素很多，下面從小磨結(jié)構(gòu)參數(shù)和運(yùn)轉(zhuǎn)參數(shù)、水泥成品原料以及物理檢測誤差等方面來闡述。
1.試驗(yàn)小磨結(jié)構(gòu)參數(shù)和運(yùn)轉(zhuǎn)參數(shù)1981年，為了提高試驗(yàn)小磨測定水泥熟料標(biāo)號(hào)的可比性，建筑材料科學(xué)研究院（中國建筑材料科學(xué)研究總院的前身）專門成立研究小組，研究小磨規(guī)格、結(jié)構(gòu)、研磨體裝載量、級(jí)配、球段比、轉(zhuǎn)速，以及熟料裝入量和粒度等因素對(duì)強(qiáng)度測試的影響，設(shè)計(jì)出統(tǒng)一的試驗(yàn)小磨，對(duì)比了54種熟料的強(qiáng)度測定，于1984年制定了《水泥熟料標(biāo)號(hào)測定方法技術(shù)條件》。通過大量試驗(yàn)總結(jié)出的測定方法適用于大部分水泥廠，但仍有部分水泥廠反映其不適用方面?，F(xiàn)在大部分水泥廠使用統(tǒng)一小磨，只有用統(tǒng)一試驗(yàn)小磨做出的數(shù)據(jù)，才可能進(jìn)行廠際對(duì)比。
小磨運(yùn)轉(zhuǎn)的環(huán)境溫濕度變化對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有明顯的影響。我們用椎500×500mm小球磨機(jī)做了幾次磨溫對(duì)結(jié)果的影響的試驗(yàn)，結(jié)果趨勢相同。當(dāng)時(shí)磨房溫度30℃，連續(xù)磨10磨。第一磨和第十磨為空白樣（磨之前洗磨3次以消除殘余助磨劑的影響），第二磨至第九磨為摻助磨劑的礦渣水泥試樣。結(jié)果表明，從環(huán)境溫度30℃開始，每磨一磨磨機(jī)溫度提高5℃~8℃；從50℃開始，每磨一磨提高2℃~3℃；達(dá)到66℃以后，發(fā)熱與散熱相當(dāng)。而當(dāng)水泥粉磨溫度提高28℃時(shí)，可使不斷細(xì)化的水泥顆粒集聚程度增加，流動(dòng)性變差，過粉磨程度提高（比表面積增加），粉磨效率下降（45μ篩篩余增加），磨得的水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度需水量稍增加，凝結(jié)時(shí)間延長，強(qiáng)度稍有下降，尤其是28天強(qiáng)度降低1.2MPa 。
隆冬季節(jié)室溫在0℃以下，小磨試驗(yàn)的第一磨由于磨溫太低，粉磨效果不好，往往在磨機(jī)溫度高于10℃時(shí)才正常。多雨或濕度較大的地區(qū)，水泥原料含濕量較大，易磨性好的原料被磨細(xì)后易集聚成片，造成篩余變大，越磨越“粗”。這也是好的助磨劑磨出的水泥有時(shí)篩余反而大的原因。
2.水泥成品粉磨原料質(zhì)量波動(dòng)
水泥原料包括熟料、石膏和混合材（礦渣、粉煤灰、爐渣、煤矸石和石灰石等）。這些原料的特點(diǎn)是批量大、質(zhì)量波動(dòng)大，要選取比較有代表性的樣品十分困難。就拿同一水泥窯生產(chǎn)的熟料來說，其化學(xué)成分、相組成、顆粒組成和易磨性方面都在不斷變化，強(qiáng)度標(biāo)號(hào)波動(dòng)5MPa是常有的事，你用高標(biāo)號(hào)熟料檢驗(yàn)助磨劑，其強(qiáng)度結(jié)果當(dāng)然偏高，而采用較低標(biāo)號(hào)熟料，結(jié)果又會(huì)偏低。因此，要做小磨對(duì)比試驗(yàn)，各種原料應(yīng)一次備齊并做均化處理。
3.水泥物理檢測的誤差
水泥物理性能的檢測不像用秤稱重那么簡單，往往要多步才能完成，每步都有誤差。水泥性能檢測誤差是助磨劑試驗(yàn)誤差的主要來源之一。
（1）檢測值的誤差范圍所有常見物理性能檢驗(yàn)都有國家標(biāo)準(zhǔn)，只要拿來貫徹執(zhí)行就可以了。非檢測人員無需了解具體步驟，但要知道檢測值的誤差范圍，否則讀不懂檢測報(bào)告。如篩析法測水泥細(xì)度的誤差是0.3%，初凝時(shí)間誤差不會(huì)小于5分鐘，終凝時(shí)間誤差不會(huì)小于15分鐘（因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)規(guī)定初凝測試間隔5分鐘，終凝間隔15分鐘）。水泥比表面積測試的變異系數(shù)為0.5%，如測試比表面積為400m2/kg左右的水泥，標(biāo)準(zhǔn)偏差為±2m2/kg ，極差4m2/kg 。有了這些概念，你就不會(huì)判斷比表面積為396m2/kg 的水泥就一定比比表面積為394m2/kg的水泥細(xì)，因?yàn)閮烧叩牟钪翟谡`差范圍之內(nèi)。
?。?）強(qiáng)度檢驗(yàn)的誤差目前，大部分水泥廠判斷助磨劑好壞只看強(qiáng)度，中小廠特別關(guān)注3天強(qiáng)度，用戶對(duì)3天強(qiáng)度最敏感。這當(dāng)然是很片面的?，F(xiàn)行GB/T17671-1999《水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法（ISO法）》是國際通用方法，按此方法所做數(shù)據(jù)可與世界上任何國家的同類數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比。強(qiáng)度檢驗(yàn)誤差與實(shí)驗(yàn)室溫濕度控制，攪拌、試模、振實(shí)、養(yǎng)護(hù)和強(qiáng)度測定設(shè)備是否正常，以及操作人員的經(jīng)驗(yàn)和水平有關(guān)。相對(duì)水泥廠來說，助磨劑廠物檢室和養(yǎng)護(hù)室的溫度不會(huì)控制那么嚴(yán)格，砂漿攪拌機(jī)、振實(shí)臺(tái)和壓力機(jī)由于沒有定期檢驗(yàn)，可能不在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的正常工作狀態(tài)。這樣的話，強(qiáng)度測定值會(huì)偏高或偏低，而強(qiáng)度偏高會(huì)放大助磨劑的效果，偏低則會(huì)減弱助磨劑的效果。
GB/T17671-1999《水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法（ISO法）》對(duì)同一實(shí)驗(yàn)室結(jié)果的“重復(fù)性”的描述是：“抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)方法的重復(fù)性是由同一個(gè)實(shí)驗(yàn)室在基本相同的情況下（相同的操作人員，相同的設(shè)備，相同的標(biāo)準(zhǔn)砂，較短時(shí)間間隔內(nèi)等）用同一水泥樣品所得試驗(yàn)結(jié)果的誤差來定量表達(dá)。對(duì)于28天抗壓強(qiáng)度的測定，一個(gè)合格的實(shí)驗(yàn)室在上述條件下的重復(fù)性以變異系數(shù)表示，可要求在1%~3%?！?/FONT>
假如某水泥的真實(shí)28天抗壓強(qiáng)度為55MPa ，如要求同一實(shí)驗(yàn)室變異系數(shù)為2.5%，則標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4MPa，這表示在同一實(shí)驗(yàn)室測得該水泥28天抗壓強(qiáng)度有68.26%的概率落在53.6MPa 和56.4MPa 上，極差為2.8MPa；如要求95%的概率，極差達(dá)5.6MPa 。而兩個(gè)不同實(shí)驗(yàn)室測得該水泥的28天強(qiáng)度差應(yīng)小于8.2MPa。由此可見，對(duì)同一種水泥使用同種助磨劑在同一試驗(yàn)?zāi)C(jī)上做的兩次試驗(yàn)，所得水泥抗壓強(qiáng)度相差幾個(gè)兆帕屬正?，F(xiàn)象，不同實(shí)驗(yàn)室之間的這種差別更大。
三、小磨試驗(yàn)的局限性
小磨和大磨都是筒體，內(nèi)裝球、段，主要通過球、段的沖擊和摩擦作用，使水泥物料不斷被細(xì)化并產(chǎn)生一定的機(jī)械力化學(xué)反應(yīng)。在球磨機(jī)運(yùn)行過程中，助磨劑與水泥顆粒表面還發(fā)生了一定的酯化和鹽化反應(yīng)。從這一共同特點(diǎn)出發(fā)，小磨試驗(yàn)的結(jié)果能一定程度反映大磨在使用助磨劑后水泥性能的變化趨勢，如在需水量、細(xì)度、凝結(jié)時(shí)間和強(qiáng)度等方面的變化趨勢。因此，小磨試驗(yàn)是檢驗(yàn)新型助磨劑的常用方法，也可作為大磨試驗(yàn)之前的預(yù)試驗(yàn)。單次小磨試驗(yàn)結(jié)果的不確定性可以通過規(guī)范小磨操作和增加試驗(yàn)次數(shù)來解決。然而，小磨和大磨有很大的差異：大磨直徑一般在2m以上，而標(biāo)準(zhǔn)小磨直徑為0.5m，因此大磨所裝研磨體尺寸和量要比小磨多得多，大磨的沖擊研磨作用和發(fā)生的機(jī)械力化學(xué)反應(yīng)也要比小磨強(qiáng)烈得多；大磨為連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)，溫度一般超過100℃，而小磨為間歇式操作，夏天連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)后溫度最高能達(dá)到70℃，因此大磨更容易出現(xiàn)糊磨現(xiàn)象（為了克服溫度不同而引起的誤差，國外同行在做助磨劑小磨試驗(yàn)時(shí)，把小磨加溫至100℃）；此外，大磨有襯板帶動(dòng)研磨體，有氣流帶動(dòng)物料作橫向運(yùn)動(dòng)并帶走熱量、水蒸氣和粉塵，而小磨卻沒有襯板和定向氣流。從這些特點(diǎn)看，小磨試驗(yàn)不能完全代表大磨使用助磨劑的效果，只是部分反映。通過小磨試驗(yàn)研制出的新型助磨化合物，必須經(jīng)過大磨考驗(yàn)。
四、如何做好小磨試驗(yàn)
在做小磨試驗(yàn)時(shí)，要選取均勻一致的原料，且要規(guī)范小磨操作環(huán)境，保持運(yùn)轉(zhuǎn)環(huán)境的一致性。總之，培訓(xùn)操作人員和多做重復(fù)試驗(yàn)是取得可比性好的小磨試驗(yàn)數(shù)據(jù)的重要因素。
1.使用統(tǒng)一小磨，定期校準(zhǔn)試驗(yàn)設(shè)備，多與水泥檢測站對(duì)比數(shù)據(jù)，提高檢驗(yàn)員的操作水平。
2.要使小磨處于相同的初始狀態(tài)：洗磨、清掃和甩空。做助磨劑對(duì)比試驗(yàn)前，尤其是粉磨空白對(duì)比樣前，應(yīng)洗磨數(shù)次（或倒掉第一磨，采用第二磨），以消除殘余的其他助磨劑的影響。甩料時(shí)應(yīng)盡量排空磨中的余料，清掃磨罩旮旯的積料，防止舊料混入新料。
3.要使熟料、混合材和石膏處于可比狀態(tài)。一批試驗(yàn)的全部試驗(yàn)原料應(yīng)一次備齊，并保證各種原料顆粒級(jí)配均勻一致，特別是熟料應(yīng)篩除粗顆粒和粉料（如取粒徑1~6m m
的顆粒料）。含粉料多的熟料與含大顆粒較多的熟料不可比，前者易磨強(qiáng)度偏低，后者難磨強(qiáng)度較高。
4.一批試驗(yàn)的全部小磨操作應(yīng)在溫濕度比較接近的時(shí)間內(nèi)完成。
5.有條件的實(shí)驗(yàn)室可模擬大磨的高溫情況，將試樣或磨機(jī)加溫至100℃做試驗(yàn)，以取得比較接近大磨的結(jié)果。
6.記錄試驗(yàn)過程中的反常情況，以供分析結(jié)果時(shí)參考。
五、結(jié)束語
1.小磨試驗(yàn)是檢驗(yàn)助磨劑好壞的一種經(jīng)濟(jì)簡便的試驗(yàn)方法。然而，小磨試驗(yàn)誤差大，影響試驗(yàn)結(jié)果的因素較多，如果不用心去做，可能會(huì)產(chǎn)生不真實(shí)的結(jié)果，以致產(chǎn)生誤導(dǎo)。
2.要取得可比性好的小磨試驗(yàn)數(shù)據(jù)，必須嚴(yán)格控制各種試驗(yàn)條件，選取具有代表性的原料，認(rèn)真細(xì)致地去做。如要結(jié)果真實(shí)可靠，還要多次重復(fù)試驗(yàn)。
3.小磨試驗(yàn)結(jié)果在一定程度上能預(yù)見被試助磨劑在大磨上的使用效果。但是，由于小磨與大磨差別大，小磨試驗(yàn)并不能代替大磨試驗(yàn)。
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